calibracion de equipos electroquimica

CALIBRACIÓN DE pH METRO, CONDUCTÍMETROS, MEDIDORES DE OXÍGENO DISUELTO

ALCANCE DE NUESTRO LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA

El Laboratorio ofrece los siguientes servicios de calibración:

Calibración de pHmetros (0,00 pH a 14,00 pH)
Calibración de Conductímetros (0,1 S/cm a 199,9 mS/cm)
Calibración de Medidores de Oxígeno Disuelto

¿Qué hace nuestro laboratorio?

El laboratorio de calibración ALPHA METROLOGIA S.A.S. ejecuta servicios de calibración de instrumentos de mediciones electroquímicas en el área de mediciones de pH, conductividad eléctrica y medidores de oxígeno disuelto.

Para ello cuenta con:

Materiales de referencia certificados como:

Soluciones patrones de conductividad: 84 µS/cm; 1413 µS/cm; 12,88 mS/cm
Soluciones Buffer de pH (buffer pH=4,00 @ 20 °C U ± 0,015; buffer pH=7,00 @ 20 °C U ± 0,015; bufer pH=10,00 @ 20 °C U ± 0,015).
Termómetros de precisión de 0,01 °C de resolución.

Infraestructura.

El laboratorio de fisicoquímica de ALPHA METROLOGIA S.A.S. cuenta con instalaciones de ambiente controlado, persona técnico calificado para la ejecución de sus actividades, bajo procedimientos normalizados con método de medición basado en el procedimiento QU-003 para la calibración de pHmetros digitales del CEM Edición DIGITAL 1, España.

Además se dispone de materiales de referencia certificados y patrones con trazabilidad internacional (NIST) al SI que establece la competencia técnica de sus servicios y generar resultados técnicamente fiables.

Electroquímica

La fisicoquímica es una subdisciplina de la química que estudia la materia empleando conceptos físicos y químicos.

Algunos de los campos que habitualmente suelen reunirse como parte de la fisicoquímica, son la electroquímica, la termoquímica o la cinética química.

En la actualidad existen una diversidad de métodos analíticos cuantitativos basados en las propiedades eléctricas presentes en una disolución de analito que forma parte de una celda electroquímicas, este campo de estudio lo abarca la química electroanalítica. Las técnicas electroquímicas son capaces de proporcionar límites de detección extremadamente pequeños.

La electroquímica es una rama de la química que estudia la transformación entre la energía eléctrica y la energía química.

Las reacciones químicas donde se produce una transferencia de electrones entre moléculas se conocen como reacciones redox, y su importancia en la electroquímica es vital, pues mediante este tipo de reacciones se llevan a cabo los procesos que generan electricidad o, en caso contrario, son producidos como consecuencia de ella.

Los métodos electroquímicos se dividen en potenciométricos y conductimétricos.

La potenciometría es una técnica electroanalítica con la que se puede determinar la concentración de una especie electroactiva en una disolución empleando un electrodo de referencia (un electrodo con un potencial conocido y constante con el tiempo) y un electrodo de trabajo (un electrodo sensible a la especie electroactiva) y un potenciómetro.

Entre los métodos potenciométricos tenemos: titulaciones potenciométricas, potenciometría directa, electrogravimetría, voltamperometría y polarografía.

La conductimetría es un método analítico basado en la conducción eléctrica de los iones en solución, que se utiliza para medir la molaridad de una disolución, determinada por su carga iónica, o salina, de gran movilidad entre dos puntos de diferente potencial. La conductividad eléctrica es un fenómeno de transporte en el cual la carga eléctrica (en forma de electrones o iones) se mueve a través de un sistema.

Los métodos conductimetricos esta medida de la conductancia y las titulaciones conductimétricas.

Fuente: Principios de análisis instrumental. Skoog Douglas, Holler James, Crouch Stanley. Sexta edición.

El pH es una medida de acidez o alcalinidad de una disolución. El pH indica la concentración de iones hidrógeno [H]⁺ presentes en determinadas disoluciones.

El pH se define como menos el logaritmo decimal de la actividad del ión hidrógeno (H⁺) en mol/L.

pH = – log [H⁺]

Cuando una sustancia indica un pH = 7, se refiere a una solución neutra, en cambio para valores de pH mayores a 7 la solución es básica, y si el resultado del pH es menor a 7, la solución es ácida.

La sigla pH significa potencial hidrógeno o potencial de hidrogeniones (potentia hydrogenii) del latín potentia, = potencia; hydrogenium, H =hidrógeno).

Este término fue acuñado por el bioquímico danés S. P. L. Sørensen (1868-1939), quien lo definió en 1909 como el opuesto del logaritmo en base 10 o el logaritmo negativo, de la actividad de los iones hidrógeno.

La lectura de pH debe realizarse a la temperatura indicada en el certificado de la disolución tampón, si no fuese así, se deben hacer las correcciones que se indican en el propio certificado.

Algunos pHmetros permiten realizar la corrección directamente.

Como los electrodos de vidrio de pH miden la concentración de H⁺ relativa a sus referencias, tienen que ser calibrados periódicamente para asegurar la exactitud de los mismos. Por eso se utilizan soluciones buffer (disoluciones reguladoras de pH conocido) que sirven para ajuste y calibración de los pHmetros.

Precauciones

El electrodo debe mantenerse húmedo siempre para evitar daños al mismo.
Se recomienda que se guarde en una solución saturada de KCl; o en un buffer de solución de pH 4 o 7.
No se debe guardar el electrodo en agua destilada, porque eso causaría que los iones resbalaran por el bulbo de vidrio y el electrodo se volvería inútil; se calibra mediante soluciones estandarizadas.

Errores que afectan a las mediciones de ph con electrodo de vidrio

Error Alcalino: Los electrodos de vidrio ordinarios se vuelven sensibles a los materiales alcalinos con valor de pH mayores a 9.
Error Ácido: El electrodo de vidrio típico exhibe un error, de signo opuesto al error alcalino, en soluciones de pH menor de aproximadamente 0,5. Como consecuencia, las lecturas del pH tienden a ser demasiado elevadas en esta región. La magnitud del error depende de una variedad de factores y generalmente no es muy reproducible. Las causas del error ácido no se comprenden bien.
Deshidratación: Resultados falsos.
Temperatura: La medición de pH varia con la temperatura, esta variación puede compensarse.

Fuente: https://es.wikipedia.org/wiki/PH

pHmetro

El pH-metro es un instrumento utilizado en el método electroquímico para medir el pH de una disolución. Este se fundamenta en un instrumento potenciométrico que incluye, dentro de su sistema de medida, un electrodo de referencia, un electrodo de respuesta al pH y un instrumento de medida de potencial.

La determinación de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a través de una fina membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente concentración de protones. En consecuencia, se conoce muy bien la sensibilidad y la selectividad de las membranas de vidrio durante el pH.

Mantenimiento

El electrodo de vidrio es relativamente inmune a las interferencias del color, turbidez, material coloidal, cloro libre, oxidante y reductor.

La medida se afecta cuando la superficie de la membrana de vidrio está sucia con grasa o material orgánico insoluble en agua, que le impide hacer contacto con la muestra, por lo tanto, se recomienda la limpieza escrupulosa de los electrodos.

Los electrodos tienen que ser enjuagados con agua destilada entre muestras. No deben ser secados con un paño porque podrían cargarse electrostáticamente. Para quitar el exceso de agua, deben ser colocados sobre un papel sin pelusa.

Fuente: https://es.wikipedia.org/wiki/PH-metro

Electrodo de pH

El electrodo de pH es una sonda para determinar pH (o electrodo combinado sensible a los protones) está formada por un único cuerpo de plástico o de vidrio que contiene a los dos electrodos necesarios para la constitución de una celda potenciométrica, estos se conectan al potenciómetro. Por lo tanto dicha sonda contendrá tanto al electrodo de referencia externo como al electrodo (o semipila) sensible a los protones, representado por una membrana de vidrio sensible a los protones que queda expuesta hacia el medio ambiente en contacto con la muestra y que por otro lado, la misma encierra una solución de H⁺de actividad constante en contacto con un electrodo de referencia interno.

La determinación experimental del pH de una muestra se sustenta en la Definición Operacional del pH.

Debido a las características de estos electrodos y sus respuestas, no es posible realizar mediciones absolutas de pH. En consecuencia, El NIST (National Institute of Standards and Technology) y la IUPAC, recomiendan una definición operacional del pH, que se basa en la Calibración Directa de un medidor de pH (con soluciones reguladoras patrones o estándares) seguido de la determinación del pH de la solución problema o muestra.

Para calibrar correctamente un pHmetro de rutina, deben elegirse un mínimo de dos buffers patrones o calibradores, siendo siempre uno de ellos de pH 7, y un segundo buffer con un pH aproximado al de la muestra. Por ejemplo, si se están analizando soluciones ácidas (pH menor a 7), se elegirán los buffers de pH 4.01 y de 7.00 para la calibración. Del mismo modo, si quiere determinarse el pH de muestras alcalinas (pH mayor a 7), deberán escogerse los buffers de pH 7.00 y de pH 10.01.

Los equipos emplean un esquema de calibración punto por punto, por lo tanto, el peachímetro almacena en su memoria diferentes pendientes, una para cada porción de la curva de calibración. Una vez finalizada la calibración, se exhibe una pendiente promedio en la pantalla del equipo. El objetivo de este procedimiento es aumentar la exactitud en las mediciones, y esto ocurre siempre que la pendiente se encuentre dentro de valores aceptables. La misma debería estar comprendida entre 92% y 102%.

Fuente: http://www.fbcb.unl.edu.ar/catedras/analitica/doc/TP_Final_pH_Electrodo_Combinado.pdf

Historia.

Los primeros estudios con electrodos de vidrio encontraron que diferentes tipos de vidrios presentaban diferentes sensibilidades a los cambios en la acidez del medio (pH), debido al efecto de los iones de metales alcalinos.

1906 – M. Cremer determina que el potencial eléctrico que aparece entre diferentes partes de un fluido ubicado en lados opuestos de una membrana de vidrio es proporcional a la concentración de ácido (concentración de iones hidrógeno).
1909 – P. L. Sørensen introduce el concepto de pH.
1909 – Haber y Z. Klemensiewicz publican en enero de 1909 los resultados de su investigación sobre electrodos de vidrio en la primera publicación de The Society of Chemistry de Karlsruhe(The Journal of Physical Chemistry by W. Ostwald and J. H. van ‘t Hoff) – 1909).
1922 – W. S. Hughes demuestra que los vidrios de alacali-silicato son similares a un electrodo de hidrógeno reversible con respecto alH⁺.

Fuente: https://es.wikipedia.org/wiki/Electrodo_de_vidrio

La conductividad eléctrica es una medida de la propiedad que poseen las soluciones acuosas para conducir la corriente eléctrica. Esta propiedad depende de la presencia de iones, su concentración, movilidad, valencia y de la temperatura de la medición. Las soluciones de la mayor parte de los compuestos inorgánicos son buenas conductoras. Las moléculas orgánicas al no disociarse en el agua, conducen la corriente en muy baja escala.

Fuente: http://www.uprm.edu/biology/profs/massol/manual/p2-conductividad.pdf

La conductividad eléctrica (k, es una medida de la capacidad de una solución acuosa para transmitir una corriente eléctrica y es igual al recíproco de la resistividad de la solución.

¿Cómo se mide la conductividad?

Un sistema completo para la medida de conductividad está formado por los siguientes elementos básicos:

– Célula de conductividad.

– Sonda de temperatura.

– Instrumento de medida.

El conductímetro mide la conductividad eléctrica de los iones en una disolución. Para ello aplica un campo eléctrico entre dos electrodos y mide la resistencia eléctrica de la disolución. Para evitar cambios en las sustancias, efectos de capa sobre los electrodos, etc. Se aplica una corriente alterna.

La conductividad eléctrica (CE) de una disolución puede definirse como la aptitud de ésta para transmitir la corriente eléctrica, y dependerá, además del voltaje aplicado, del tipo, número, carga y movilidad de los iones presentes y de la viscosidad del medio en el que éstos han de moverse. En disoluciones acuosas puesto que su viscosidad disminuye con la temperatura, la facilidad de transporte iónico o conductividad aumentará a medida que se eleva la temperatura.

La medida de la resistencia eléctrica de una solución es la base para la medida de la conductancia de la misma. Para ello, se utiliza una celda de conductividad conectada a un puente de Wheatstone adaptado para funcionar con una fuente corriente alterna, el puente de Kohlrausch.

Fuente: http://ocw.uv.es/ciencias/1-1/1teo_conductividad_nuevo.pdf

Los iones cargados positiva y negativamente son los que conducen la corriente. La capacidad de conducción depende de la presencia de iones; de su concentración, movilidad y de la temperatura ambiente.

La conductividad eléctrica especifica se define como el reciproco de la resistencia en ohmios, medida entre dos caras opuestas de un cubo de 1 cm de lado de una solución acuosa a una temperatura especificada.

La conductancia de una solución es directamente proporcional al área superficial del electrodo A (cm²) y la constante de proporcionalidad, k (conductividad) e inversamente proporcional a distancia entre los electrodos L, (cm).

La conductancia

Sistema Internacional de Unidades

La unidad SI de conductividad es el siemens por metro (S/m).

La 14ª Conferencia General de Pesas (1971) y Medidas ha adoptado el nombre especial para la unidad SI el “siemens” (símbolo S) para la unidad SI de conductancia eléctrica [ohmio a la potencia menos uno].

Fuente: El Sistema Internacional (SI) 8ª Edición 2006 ⎯ 2ª edición en español. 2008. Oficina Internacional de Pesas y Medidas Organización Intergubernamental de la Convención del Metro.

Aplicaciones

Las mediciones de conductividad se utilizan ampliamente en muchas industrias. Por ejemplo, las medidas de conductividad se utilizan para controlar la calidad de los suministros públicos de agua, en hospitales, en el agua de las calderas y en las industrias que dependen de la calidad del agua, tales como en las de elaboración de la cerveza. Este tipo de medición no es específica de iones, ya que a veces se puede utilizar para determinar la cantidad de sólidos totales disueltos (TDS) si se conoce la composición de la solución y su comportamiento de conductividad.

A veces, las mediciones de conductividad están vinculadas con otros métodos para aumentar la sensibilidad de la detección de determinados tipos de iones. Por ejemplo, en la tecnología del agua de caldera, la purga de caldera es continuamente supervisada la conductividad de cationes que es la conductividad del agua después de haber pasado a través de una resina de intercambio catiónico. Este es un método muy sensible para vigilar las impurezas aniónicas en el agua de la caldera, en presencia de exceso de cationes (los del agente alcalinizante usualmente utilizado para el tratamiento de agua). La sensibilidad de este método se basa en la alta movilidad de H⁺ en comparación con la movilidad de otros cationes o aniones.

Los detectores de conductividad se utilizan habitualmente en la cromatografía iónica.

Fuentes: https://es.wikipedia.org/wiki/Conductividad_(electrol%C3%ADtica)

Oxígeno Disuelto (OD)

El oxígeno disuelto es la cantidad de oxígeno libre en el agua que no se encuentra combinado ni con el hidrógeno (formando agua) ni con los sólidos existentes en el agua. La cantidad de oxígeno disuelto es vital para la vida marina. Sin oxígeno no hay existencia de la vida marina. La determinación de oxígeno disuelto es importante en el control de aireación y el tratamiento de aguas y en el análisis de agua en calderas y en otras aplicaciones.

La cantidad de oxígeno disuelto se mide en mg/L (miligramos de oxígeno por litro de agua), en ppm o bien en ppb y en % de saturación (relación entre la cantidad de oxígeno disuelta en el agua y la correspondiente saturación).

El oxígeno gaseoso disuelto en el agua es vital para la existencia de la mayoría de los organismos acuáticos. El oxígeno es un componente clave en la respiración celular tanto para la vida acuática como para la vida terrestre. El oxígeno gaseoso se disuelve en el agua por diversos procesos como la difusión entre la atmósfera y el agua, oxigenación por el flujo del agua sobre las rocas y otros detritos, la agitación del agua por las olas y el viento y la fotosíntesis de plantas acuáticas. Hay muchos factores que afectan la concentración del oxígeno disuelto en un ambiente acuático. Estos factores incluyen: temperatura, flujo de la corriente, presión del aire, plantas acuáticas, materia orgánica en descomposición y actividad humana.

Niveles Esperados

La unidad mg/L es la cantidad de oxígeno gaseoso disuelto en un litro de agua. Cuando se relacionan las mediciones de OD con los niveles mínimos requeridos por los organismos acuáticos, se utiliza la unidad mg/L. El procedimiento descrito en este documento cubre el uso de un Sensor de Oxígeno Disuelto para medir la concentración de OD en mg/L.

La concentración de oxígeno disuelto puede variar desde 0 hasta 15 mg/L. Las corrientes frías de montaña tendrán probablemente concentraciones de OD desde 7 hasta 15 mg/L, dependiendo de la temperatura del agua y de la presión del aire.

En sus menores alcances, los ríos y corrientes pueden exhibir una concentración de OD entre 2 y 11 mg/L. Cuando se analiza la calidad del agua de una corriente o río, es conveniente usar una unidad distinta que mg/L. El término porcentaje de saturación a menudo se usa para las comparaciones de la calidad del agua. El porcentaje de saturación es la lectura de oxígeno disuelto en mg/L dividido por el 100% del valor de oxígeno disuelto para el agua (a la misma temperatura y presión del aire). La forma en la que el porcentaje de saturación se relaciona con la calidad del agua se indica en la Tabla 1. En algunos casos, el agua puede exceder el 100% de saturación y deviene supersaturada por cortos periodos de tiempo.

Nivel OD	Porcentaje de saturación de OD
Supersaturación	≥101 %
Excelente	90 % al 100 %
Adecuado	80 % al 89 %
Aceptable	60 % al 79 %
Pobre	< 60 %

Fuente: file:///C:/Users/DIRTECNICA/Desktop/CMV-41-oxigeno_disuelto.pdf

Medidores de Oxígeno Disuelto

El oxígeno disuelto (OD) se refiere a la medida de un porcentaje de oxígeno que se disuelve en un medio dado. La medida puede determinarse con un medidor de oxígeno disuelto, un dispositivo que usa sondas que detectan oxígeno. Las sondas contienen sensores de fluorescencia óptica, sensores galvánicos o sensores polarográficos.

Fluorescencia óptica

Un sensor de fluorescencia óptica está recubierto con propiedades fluorescentes. La luz está expuesta a este recubrimiento, produciendo una luz y un posterior resplandor de fluorescencia. El nivel de oxígeno de un medio se mide en base a la duración del resplandor.

Sensor galvánico

Un sensor galvánico actúa como una batería y es capaz de generar energía sin voltaje externo. Las sondas galvánicas contienen un ánodo y cátodo en un electrolito. El oxígeno ingresa al electrolito a través de una membrana, que genera voltaje entre el ánodo y el cátodo. Esta diferencia en voltaje potencial es usa para medir la cantidad de oxígeno disuelto.

Sensor polarográfico

Los sensores polarográficos operan de manera similar a los sensores galvánicos, pero requieren una conexión a una fuente externa de voltaje. La diferencia en el voltaje potencial entre el ánodo y el cátodo da como resultado una medida del oxígeno disuelto.

Fuente http://www.ehowenespanol.com/funciona-medidor-oxigeno-disuelto-hechos_552938/

¿Cómo trabajan los sensores de Oxígeno Disuelto?

Aunque el oxígeno disuelto es usualmente reportado como mg/L o ppm, los sensores de OD no miden la cantidad actual de oxígeno en agua, en vez de eso mide la presión parcial del oxígeno en agua y esta presión depende de la salinidad y la temperatura del agua.

Los sensores de OD galvánicos consisten en 2 electrodos: un ánodo y un cátodo, ambos inmersos en electrolito (dentro del cuerpo del sensor).

Los sensores del tipo galvánico:

Una membrana permeable separa el ánodo del cátodo. El oxígeno se difunde a través de la membrana e interactúa con la sonda interna para producir una corriente eléctrica.

A mayores presiones mayor cantidad de oxígeno es difundido a través de la membrana y más corriente se produce; esta corriente logra el paso a través del termoresistor (un resistor que cambia la salida con la temperatura).

El termoresistor corrige los errores en la permeabilidad de la membrana debidos a la temperatura de la muestra. De no usarse el termoresistor se darían altas cantidades de OD falsas, ya que a medida que aumenta la temperatura aumenta la presión de vapor de los gases.